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利用金相显微镜测量微米级膜层厚度

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一、引言

在材料表层覆膜是赋予材料本身没有的某些性能,以此提高材料的利用效率或者拓展它的适用范围,在机械、电子、仪表、兵器、农机、五金、建筑、造船、航天航空等领域是十分常见的,而这些成膜工艺大体都分为电镀、化血镀、浸镀、化学和电化学转化以及涂装等。不管是什么成膜工艺,膜层厚度都是最基本的结构参数,基于这个,就发展除了许多不同的仪器如电解式镀层测厚仪,X荧光测厚仪等等。

金相显微镜主要用于金属的相结构分析。也可以利用各种平面分析系统进行膜层的厚度测量,并且精度很高,最小误差约为±0.8μm,可作为金属镀层和氧化膜层的仲裁测量。利用金相显微镜的聚焦平面也可以作各种涂/镀膜层的厚度测量,而且在微米量级具有与电磁/电涡轮测厚仪相当的精度。

二、原理

金相显微镜的物镜焦距和位置都是固定的,实际操作中可通过调整样品台高度,改变被测物表面和物镜之间的距离完成对焦。将被检测物的覆膜面打磨出一个斜面后平方在样品台上,使斜面处于视场中。分别对膜层的外界面和内界面进行对焦,读出调焦旋钮上两个脚面的高度差即为膜层的厚度。具体如下图所示。

膜厚1.png

图1 利用焦平面测厚原理

为了相对准确测量膜层厚度,需要注意一下几个操作技巧:

1、找准膜层的内界面便于对焦,要求内界面量测要由比较明显的色差,或者显微结构的差异。

2、视场景深和显微镜放大倍数成反比,为了提高对焦的相对精度,应尽可能提高显微镜的放大倍数来降低景深。

3、打磨斜面尽可能提高加工精度,避免微小的划痕影响对焦精度。另外,在视场限制的范围内,尽量将斜面和表面的夹角磨小,使得膜层的可视面更大,可以提高对焦精度,便于观察。

4、作为基底的样品要由一定的厚度和刚度,保证斜面加工过程不发生过大的样品应力变形,影响样品原有的平整度。

以下三张图是作为范例,使用金相显微镜对铝基阳极氧化膜样品进行拍摄的,放大倍数是450倍,拍摄斜面与样品的夹角约30度。照片如下所示:

膜厚2.png

图2 铝基阳极氧化膜样品显微照片1

膜厚3.png

图3 铝基阳极氧化膜样品显微照片2

膜厚4.png

图4 铝基阳极氧化膜样品显微照片3

三、实验及结果

为了确定用焦平面测量膜层厚度的精度,用一片标称厚度1mm的纯铝片作对比测量。先把垂直固定在样品台上,使用金相显微镜自带的软件随机选取5个点进行量测,再将铝片边缘打磨成斜面,在垂直与铝片厚度方向5mm长度内随机选取五个点进行焦面高度测量,结果如下表所示。

测量点

1

2

3

4

5

平均值

软件

1000.6382

1001.1279

999.2783

999.9738

1000.1842

1000.2405

焦面高度

1001.4

1002.6

1000.5

1001.8

998.7

1001.0


从上表可以看出,利用金相显微镜焦平面测量膜层厚度是可行且可信的,其读数误差受仪器精度影响,一般小于1μm。

四、总结

利用金相显微镜焦平面测量各种涂/镀层厚度可行可信,将样品覆膜打磨成斜面对膜层两个界面分别对焦,从调焦旋钮读出两个脚面的高度差即为膜层厚度。这个方法适用于小件的实验样品的测量,与其他测厚方法相比,该方法能在进行厚度测量的同时能对膜层的显微结果观察和分析,并且能适用于各种涂/镀层或者多层复合膜的厚度测量,对膜层的性质和形态没有限制。


参考文献

[1]   史举菲,欧立新.金相显微镜的巧用[J].理化检验.物理分册,1987,23(03):59.

[2]唐杰,金永中,孙亚丽等.利用金相显微镜焦平面测量微米级膜层厚度[J].四川理工学院学报(自然科学版),2006,(02):108-110.



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